CROMATÓGRAFOS

La cromatografía es un  método de análisis en el que las diferentes sustancias que constituyen una mezcla homogénea son transportadas, con el concurso de un eluyente o fase móvil, a través de un lecho poroso. Consta de un sistema de introducción o inyección de la muestra en la columna cromatográfica, la columna en sí misma y un detector, además de un registrador, un dispositivo capaz de cuantificar la respuesta del detector. Como elemento auxiliar del cromatógrafo, se requiere un sistema de almacenamiento y dispensación del gas portador (carrier).

El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el analito por el final de la columna

Algunos tipos de detectores:

  • Detector de ionización de llama (FID, Flame Ionization Detector).
  • Detector de conductividad térmica (TCD, Thermical Conductivity Detector).
  • Detector termoiónico (TID, ThermoIonic Detector).
  • Detector de captura de electrones (ECD, Electrón-Capture Detector).
  • Detector de emisión atómica (AED, Atomic Emission Detector).

 

1.1 DETECTOR IONIZACIÓN DE LLAMA (FID)

El detector ionización de llama (FID), basa su funcionamiento en el hecho de que los componentes con enlaces C-H (caborno-hidrógeno) se ionizan en presencia de una llama de hidrógeno/aire, produciendo electrones.

Es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica, produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos. Este hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios entre la parte inferior del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama. La corriente generada es baja (del orden de los 10-12 A), por lo tanto debe ser amplificada mediante un amplificador de alta impedancia.

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1.2 DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA (TCD)

El funcionamiento de un detector de conductividad térmica (TCD), se basa en el principio de que un cuerpo caliente desprende calor a una velocidad que depende de la naturaleza del gas que lo rodea. Cuanto mayor sea la conductividad térmica del gas, mayor será la velocidad de enfriamiento del cuerpo caliente.

Se instala un filamento a la salida de la columna cromatográfica. Si disponemos dicho filamento en un puente de Wheatstone, de tal manera que el puente esté equilibrado cuando sale carrier por la columna, la salida de un componente con conductividad térmica distinta desequilibrará el puente. El grado de desequilibrio del puente dependerá, para un componente determinado, de la concentración de sustancia eluida.

La manera más sencilla de equilibrar el puente de Wheatstone es tener un segundo filamento por el que pasa siempre carrier, en el brazo opuesto del puente. Si por el primer filamento pasa también carrier (no eluye ninguna sustancia), el puente está equilibrado y la respuesta del detector es cero.

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1.3 DETECTOR TERMOIÓNICO (TID)

El detector termoiónico (TID), es un detector usado en cromatografía de gases. Es selectivo para compuestos orgánicos fosforados y nitrogenados, aunque su respuesta no es igual para ambos elementos, siendo para el fósforo 10 veces mayor que para el nitrógeno. Es unas 500 veces más sensible que el detector de ionización de llama (FID) para compuestos fosforados y unas 50 veces más sensible para compuestos nitrogenados (típicamente aminas, nitratos y otras especies). Debido a esta sensibilidad obtenida con compuestos fosforados, su uso es amplio en la determinación de pesticidas fosforados.

Este detector tiene un principio de funcionamiento parecido al detector de ionización de llama: el gas de salida de la columna se mezcla con hidrógeno y se quema. Este gas pasa alrededor de una esfera de rubidio calentada eléctricamente hasta unos 600-800 °C, y mantenida a un potencial de 180 V respecto al colector, alrededor de la cual se forma un plasma. Mediante un mecanismo no muy bien establecido, se forma una gran cantidad de iones a partir de las moléculas fosforadas y nitrogenadas, y al tener un medio conductor dicha diferencia de potencial permite la aparición de una pequeña corriente eléctrica amplificable y medible. Por lo general, la intensidad de la corriente será proporcional al número de iones formados, y por tanto a la cantidad de analito.

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1.4 DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES (ECD)

El detector de captura de electrones (ECD), es un tipo de detector utilizado en cromatografía de gases para detectar trazas de compuestos químicos en una muestra.

Típicamente, un ECD contiene unos 5 milicurios de emisor β. Dicho electrón ioniza el gas portador y se produce una ráfaga de electrones. Si se aplica un campo eléctrico constante, mediante un par de electrodos, por ejemplo, se tendrá una corriente constante entre ambos, del orden de un nanoamperio. Sin embargo, si se tienen especies orgánicas en el gas, éstas capturarán parte de los electrones, disminuyendo por tanto la intensidad de la corriente. Normalmente es necesario aplicar el potencial en forma de impulsos para lograr una respuesta lineal del detector.

Este detector es muy selectivo, y es sensible a la presencia de moléculas con grupos electronegativos. Otros grupos como el alcohol, amina e hidrocarburos no dan señal.

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1.5 DETECTOR DE EMISIÓN ATÓMICA (AED)

Un detector de emisión atómica (AED), se utiliza en cromatografía de gases. Es uno de los tipos de detectores más recientes, y como su nombre indica se basa en la emisión atómica.

Este detector permite analizar prácticamente todos los elementos volátiles (excepto el helio de gas de portador), con alta selectividad y unos niveles de sensibilidad de pocos picogramos. El sistema AED es un detector sofisticado, pero fiable y rentable, fácil de utilizar y mantener, ideal tanto para rutina QA/QC como para laboratorios de investigaciones.

El detector AED utiliza la espectroscopia de emisión atómica para analizar elementos en compuestos que eluyen en un cromatógrafo de gases. Un plasma de helio fragmenta todos los compuestos, los átomos excitados producen emisiones de luz características. Una lente enfoca la luz en la raja de entrada del espectrómetro, que posteriormente enfoca los haces de luz al PDA. El PDA puede medir de uno a varios elementos simultáneamente. El sistema AED puede analizar diferentes elementos por muestra automáticamente cambiando la gama de longitud de onda.

En los equipos actuales (2005), dicho espectrofotómetro permite detectar más que 26 elementos.

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